动态曲线漂移
在典型的热重测试中,由于气体的“浮力效应”,样品质量在实验过程中可能出现增重现象。而精微高博的TGA微型炉体的设计能够在无需扣除空白曲线的情况下,确保动态热重曲线的漂移优于25 μg。
温度准确度:±0.5℃
温度精度:±0.1℃
天平分辨率:0.1 μg
等温基线漂移:< 5 μg / h
精微高博(Advanced Measurement Instruments)于2024年8月完成对 Instrument Specialist (ISI)公司的全资收购。本次收购后,精微高博保留了ISI在美国工厂的核心技术与生产团队,并持续加大研发创新和应用支持投入,为全球用户提供更优质的产品与技术服务。
ISI 公司成立于 1992年,总部位于美国威斯康星州,长期专注于热分析仪器的研发与应用,在全球拥有超过 1500 家客户,ISI 提供全系列的热分析仪,并提供超过200种零部件以及系统升级服务,同时也支持维修和客户应用支持。
TGA系列仪器配备了自主研发的高灵敏度微量天平和微型加热炉,相较于传统热重分析技术,既能够提供高精度的重量测试,又可以显著减少浮力效应并表现出优秀的温度响应能力。
TGA系列仪器凭借卓越的性能和可靠性,被广泛应用于塑料、橡胶、胶粘剂、纤维、制药、环境能源、石油化工和食品科学等不同行业领域,满足客户对样品的分解温度、质量损失百分比、各组分含量和残余质量的材料表征分析需求。
热稳定性
失水过程
氧化反应
组分分析
燃烧过程
残余和灰分
挥发物分析
分解过程
动力学
自主研发的高灵敏度微量天平,量程为±200 mg,分辨率高达0.1 μg,且具有优秀的稳定性与精确度,可以满足不同样品的高精度称量需求。双PID控制逻辑配合微型炉体设计,使温度控制的响应速度与控制精度得到大幅提升,保证实验进程中的温度控制兼具准确、稳定,进而通过对实验过程的精准控制,使TGA测试的结果具有卓越的重复性与稳定性。
天平采用垂直悬挂式设计,相较于其他设计方式,其测量信号更加稳定,且受热辐射影响更小,使实验数据具有高度的稳定性。同时,这种垂直悬挂式结构更易于维护,并拥有更长的使用寿命。微型炉体设计使炉体内部的温度响应能力更灵敏,同时显著减少浮力效应,进而可以减小动态曲线漂移,让测试结果更加稳定。
软件界面采用简洁明了的UI与模块化设计,操作简单易懂,上手容易,实验人员可以快速掌握实验方法设置、实验结果分析等一系列操作。垂直悬挂的天平设计,配合自动炉体升降功能,让用户可以更加容易地放置、更换样品,同时也有利于样品放置后的快速稳定。
自主研发的TGA微量天平具备卓越的灵敏度和称量精度,分辨率可达到0.1 μg,可以实现对微量样品的高精度称量。
天平采用隔热设计,能够有效隔离外界温度波动对称量的干扰。在高温或快速温度变化的实验条件下,隔热设计确保天平内部温度的稳定性,防止外部热源影响称量结果,从而提供更为精确的热重分析数据。
微量天平通过低漂移设计,极大限度地减少了环境因素对测量结果的影响,确保了称量过程中的数据高度稳定。这一特点特别适合需要长时间、高精度数据采集的实验环境,减少因漂移引起的误差。
微型加热炉能够显著地减少气体的浮力效应。这使得TGA在无需做任何额外的空白试验下产生的动态曲线漂移小于25 μg。此外,微型炉体设计能够快速响应温度变化,最高可达300℃/min,显著缩短了实验时间,提升工作效率。
采用先进的环绕型加热技术和独特的双PID控制系统,确保样品在加热或冷却过程中精准遵循设定的温度曲线。温度控制精度达到±0.1℃,极大地减少了温度波动对实验结果的影响。
利用循环水浴装置实现炉体水冷降温,能够有效地快速降低炉体温度,显著缩短实验时间。全自动循环水浴装置支持0至45℃的温控范围,采用无氟制冷系统,可自动识别温差并提供断电保护功能。
通过多路进气装置可以实现实验过程中的自动气体切换功能。该装置采用集成化设计,将四个气路整合至一个模块中,以满足在不同测试过程中频繁切换气体的要求。
TGA可以与其他分析仪器联用,实现逸出气体的实时监测与定性分析。如质谱仪(MS)或傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等。TGA可与精微高博公司提供的高性能质谱仪无缝连接同步触发,实现更加精确的气体分析功能。
该仪器配备了自动升降炉体系统,简化了实验操作,同时避免因人为操作不当而引发设备损坏或安全事故。
多种炉体可选,最高温度可达1500℃,适应不同材料对测试温度的特定需求,满足各种科研和工业应用的高标准要求。
实验程序设置界面
热分析软件Infinity PRO采用简洁明了的UI设计与科学模块化架构,将复杂的热分析操作进行合理拆解,界面清晰直观、布局规整,摒弃冗余设计,让操作逻辑一目了然。
软件操作简单易懂、上手便捷,无需复杂培训,实验人员即可快速熟练掌握实验方法设置、升温程序与气氛参数调节、实验数据采集及结果分析等全流程操作,高效完成样品热稳定性、成分含量等各类热重测试任务,兼顾操作便捷性与数据精准性,助力实验室提升测试效率与工作质感。
① 2点或6点重量损失分析
② 峰值温度分析
③ 失重台阶分析
④ 失重起始点
⑤ 残余量计算
⑥ 1阶和2阶导数分析
·数据平滑: 优化测试过程中的噪音和异常结果,提升整体数据美观程度。
·基线扣除: 自动扣除空白背景,清晰呈现样品的热重变化趋势,提升数据解读可靠性。
曲线分析界面
该功能可有效分离重叠的质量损失区域,提高分辨率,并在较宽的温度范围内快速获得实验数据。高分辨热重分析功能可以根据样品的分解速率智能地调整加热速率,从而有效分离重叠的质量损失区域和改善分辨率,并且可以在较宽的温度范围内快速获得实验数据。高分辨热重技术所提供的卓越分辨率在TGA的质量损失曲线以及一阶导数(DTG)信号中有着重要的应用。
高级分析功能
| 仪器参数 | TGA 1000 | TGA 1200 | TGA 1500 |
|---|---|---|---|
| 温度范围 | 室温 ~ 1000℃ | 室温 ~ 1200℃ | 室温 ~ 1500℃ |
| 温度准确度 | ±0.5℃ | ±0.5℃ | ±0.5℃ |
| 温度精度 | ±0.1℃ | ±0.1℃ | ±0.1℃ |
| 升温速率 | 0.1 ~ 300℃/min | 0.1 ~ 60℃/min | 0.1 ~ 60℃/min |
| 冷却方式 | 水冷 | ||
| 冷却速率 | 1000℃ 降至 100℃ ≤12min | ||
| 天平分辨率 | 0.1μg | 0.1μg | 0.1μg |
| 测量范围 | ±200 mg | ±200 mg | ±200 mg |
| 动态基线漂移 | < 25 μg* | < 10 μg | < 10 μg |
| 等温基线漂移 | < 5 μg / h | ||
| 重量 | 20 kg | ||
| 仪器尺寸 | W 415 mm × D 356 mm × H 423 mm | ||
| 选配功能 | |||
| 气体控制器 | 4路自动切换 | ||
| 软件功能 | 高分辨热重 | ||
*无基线扣除
| 材质 | 尺寸 | 温度范围 | 说明 |
|---|---|---|---|
| 铂金 | 50/100μL | 温度至1000℃ | 耐用、性能优异、可重复使用的坩埚 |
| 陶瓷 | 90μL | 温度至1500℃ | 坩埚可重复使用,适用于温度更高的环境 |
爆炸物
化妆品
橡胶
涂料
制药
食品
沥青
陶瓷
石油化工
煤和其他燃料
热塑性材料
热固性材料
弹性体
聚合物
催化剂
化学品
在典型的热重测试中,由于气体的“浮力效应”,样品质量在实验过程中可能出现增重现象。而精微高博的TGA微型炉体的设计能够在无需扣除空白曲线的情况下,确保动态热重曲线的漂移优于25 μg。
在热分析软件中可以明显看出每个阶段的失重比和失重发生温度。水合草酸钙的热重曲线呈现出三个明显的失重阶段。初次失重对应的是样品中结合水的蒸发,这部分水以水蒸气的形式被去除,留下草酸钙。第二次失重发生在草酸钙分解为碳酸钙和一氧化碳时。最后,在第三次失重中,碳酸钙进一步分解为氧化钙和二氧化碳。
图中的某款橡胶样品分别在301.3℃(DTG峰值)和467.6℃(DTG峰值)和526.4℃(DTG峰值)出现了三次失重过程。第一次失重是橡胶中硫化体系开始断裂,释放少量硫化氢以及含硫化合物,第二次失重是橡胶分子主链发生解聚和断裂,生成小分子烯烃、烷烃,产生大量硫化氢和挥发性有机物。第三次失重是橡胶样品剩下的炭黑与氧气反应的过程。